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雙環戊二烯(DCPD)要解聚為環戊二烯(CPD)才能參加電化學反應,可采用解聚2二聚的方法進行提純DCPD。CPD在室溫下可二聚成DCPD,而DCPD在高于170℃的條件下,又能迅速分解成CPD。
隨著反應溫度的提高,正反應的速度逐漸加快,在100～130℃的條件下,CPD的轉化率較高,在170℃以上時,反應則以DCPD的分解為主。
因此,先在常壓下蒸出粗DCPD中的前餾分;再將剩余的粗DCPD在高于170℃解聚;最后將解聚產物在110～130℃充分回流,使CPD二聚成DCPD。接著在170℃再將DCPD解聚,收集40～43℃餾分,即得CPD。圖1是解聚后產品的色譜圖,CPD和DCPD含量分別為91.91%和8.092%。CPD的純度對電合成二茂鐵有重要的影響,同時CPD在室溫下放置會自動聚合成二聚體,故電解時一定要使用新解聚的CPD,否則會降低二茂鐵的收率。
電解時間太短使生成物少,通電時間過長則副反應容易發生,而且可能將生成的二茂鐵氧化,所以必須尋找最佳工作時間。通過測定電解液的紫外光譜吸收峰與時間的變化關系,確定出最佳反應時間。
環茂二烯的純度應達90%以上。最佳工作電流密度為7.73mA/cm2。電流過小會影響電流效率,過大會有副反應發生。通過紫外光譜的吸收峰與時間的變化關系,確定最佳反應時間為4～8h。在乙醇電解液中的二茂鐵與環戊二烯形成了締合物,經提純后可得純二茂鐵
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